Diyakini bahwa mikroskop pertama ditemukan pada abad ke-17. Kemudian mereka mewakili sistem lensa yang tidak rumit, yang hanya mengisyaratkan keberadaan dunia mikro. Sekarang, perlombaan resolusi spasial memungkinkan peneliti untuk melihat atom itu sendiri. Selain pengalaman kontemplatif, ini membantu dalam pembuatan materi baru, seperti kerangka organologam (MOF).
Setelah itu, ia pindah ke kelompok mikroskop elektron di National Laboratory di Berkeley (jalur akademik), di mana pengembangan mikroskop elektron dengan resolusi subangstromik baru saja dimulai. Di sana saya diundang ke perusahaan FEI - baru-baru ini Thermo Fisher. Ini adalah salah satu pemimpin dunia dalam produksi mikroskop transmisi. Selama bekerja di FEI (jalur industri), saya ikut serta dalam pemasangan dan peluncuran beberapa mikroskop elektron tercanggih saat itu untuk laboratorium KAUST. Kemudian, saya mengunjungi laboratorium ini lebih dari sekali untuk melatih personel. Jadi ketika saya diundang untuk bekerja di Core Lab sebagai ahli mikroskop terkemuka, itu adalah pilihan yang wajar.
Bagaimana TEM berbeda dari teknik lain? Misalnya, dari mikroskop kekuatan atom?
Pada umumnya, TEM adalah reinkarnasi dari teater bayangan. Hanya alih-alih figur kertas - objek mikro dan nano, dan peran sumber cahaya dimainkan oleh aliran elektron berenergi tinggi yang koheren (homogen dalam ruang dan waktu). Sisanya hampir sama: kita melihat objek mikro atau nano dan mengevaluasinya dengan bayangan yang mereka berikan. Fungsi dinding dilakukan oleh layar fluorescent, film fotografi atau, semakin banyak, kamera CCD (hampir sama dengan kamera digital). Mungkin ada detektor lain juga.
Dalam versi klasik, TEM diimplementasikan sebagai "pipa vertikal dengan pegangan". Udara dipompa keluar dari pipa, pistol elektron ditempatkan di atas, yang "menembak" elektron di sepanjang pipa. Bahan uji dimasukkan ke tengah tabung, dan detektor elektron ditempatkan di bawahnya. Ada juga flip-flop: pistol disekrup dari bawah, dan detektor ada di atas. Ada beberapa mikroskop seperti itu, tetapi mereka adalah beberapa yang terbaik.
Ini secara umum. Dalam praktiknya, nuansa muncul. Pertama, untuk menghasilkan aliran elektron yang koheren yang terbang dengan kecepatan tinggi dan stabil (dengan penyebaran tidak lebih dari 0,0003 persen) diperlukan peralatan presisi tinggi. Kebanyakan mikroskop yang ada mempercepat elektron hingga 300 kilovolt (sekitar 80 persen dari kecepatan cahaya). Sementara itu, dulu, sebelum munculnya smartphone, ada sistem yang mempercepat partikel hingga mencapai rekor 1,5 megavolt (97 persen dari kecepatan cahaya). Fitur kedua adalah bahwa elektron diserap dengan baik di udara. Mereka membutuhkan ruang hampa untuk mencapai sampel. Oleh karena itu, TEM juga merupakan peralatan vakum yang membutuhkan banyak energi dan memanas. Ini melibatkan pengoperasian sistem pendingin. Ketiga, objek yang diteliti harus tembus cahaya untuk elektron - hanya dengan demikian dimungkinkan untuk menetapkan tidak hanya bentuknya dengan siluet bayangan, tetapi juga struktur internalnya. Kondisi terakhir memberlakukan batasan pada ketebalan sampel - sebagai aturan, dari 10 hingga 100 nanometer. Dalam hal ini, seluruh materi "tembus pandang". Kemampuan untuk memeriksa semua "bagian dalam" membedakan mikroskop transmisi dari mikroskop kekuatan atom, di mana hanya permukaan yang dipelajari.
Terakhir, mikroskop dalam TEM harus diisolasi dengan hati-hati: hasilnya dipengaruhi oleh getaran, akustik, interferensi elektromagnetik, bahkan fluktuasi suhu udara di atas 0,5 derajat Celcius. Dalam hal skala angstrom, detail terkecil sangat penting.
Salah satu mikroskop yang kebetulan saya gunakan di Mumbai tidak memiliki isolasi yang tepat dan terletak hanya 300 meter dari Samudra Hindia. Dari gambar-gambar dari mikroskop ini, saya dapat secara akurat menentukan awal dari ombak. Contoh sebaliknya adalah laboratorium Jerman Jülich Forschungszentrum, yang terletak di area penambangan batu bara yang aktif. Setiap hari, 100 meter menggabungkan menggali batu dan menyebarkan getaran selama puluhan kilometer sekitar. Getaran seperti itu tidak terlihat oleh seseorang, tetapi tidak oleh mikroskop elektron. Oleh karena itu, mereka membangun gedung terpisah dengan suhu super-stabil dan "pengganggu" komunikasi seluler, dan mikroskop itu sendiri ditempatkan pada balok beton besar yang digantung di bantalan udara. Di tempat-tempat seperti itu, keajaiban dimulai: kita melihat atom dipisahkan oleh hanya setengah angstrom.
Biaya dan pemeliharaan sistem TEM, terutama yang memiliki resolusi subangstrom, meroket. Harga mikroskop saja bisa beberapa juta dolar. Pada saat yang sama, ruang lingkup aplikasi teknologi luas: di mana pun Anda perlu mengetahui struktur internal, hingga tingkat atom. Artinya, itu juga biologi - studi tentang struktur sel, virus, protein, DNA; dan seluruh industri elektronik; dan industri petrokimia - lapisan besar penelitian yang berkaitan dengan pengembangan dan analisis katalis.
Pada tahun 2016, KAUST bekerja dengan ilmuwan lain untuk menemukan cara untuk bersinar melalui MOF tanpa merusaknya. Bagaimana itu bekerja? Apakah lab Anda hanya menggunakan TEM untuk mempelajari MOF?
Laboratorium kami cukup serbaguna dan dapat mencakup sebagian besar area yang disebutkan sebelumnya dan banyak lainnya. MOF adalah salah satu bahan yang "modis" akhir-akhir ini. Seluruh dunia sekarang secara aktif mempelajari kerangka organologam. Secara alami, KAUST tidak berdiri di pinggir.
Kesulitan utama dalam mempelajari MOF terletak pada nama. Dalam strukturnya, ada bahan organik yang tidak terlalu menyukai penyinaran elektron. Di bawah aksinya, MOF mudah dihancurkan. Anda harus bekerja tidak hanya dengan cepat, tetapi secara instan. Oleh karena itu, ketika "mentransmisikan" kerangka organologam menggunakan TEM, perlu untuk membatasi jumlah elektron yang jatuh pada sampel. Penting untuk dengan cepat dan hampir membabi buta (tanpa iradiasi) menemukan tempat yang cocok di permukaannya, mengarahkannya dengan benar dan merekam gambar di mana hampir tidak ada yang terlihat. Kemudian, dari "hampir tidak ada" untuk mengembalikan struktur. Ini adalah inti dari teknik "dosis rendah" yang dijelaskan dalam artikel. Kamera digital yang sangat sensitif yang dapat merekam penerbangan satu elektron sangat diperlukan. Kamera semacam itu baru-baru ini muncul di negara kita.
Hampir semua teknik mikroskop diwakili di Core Lab. Meskipun kontras fase diferensial (DPC) tidak tersedia sampai saat ini, itu sudah diketahui. Jika medan magnet atau listrik internal hadir dalam sampel yang diteliti, maka, dibandingkan dengan sampel tanpa medan, elektron "transparan" akan sedikit mengubah lintasannya. Untuk mencatat penyimpangan, beberapa detektor (setidaknya empat) diperlukan, ditempatkan sedemikian rupa sehingga elektron yang dibelokkan oleh medan magnet atau listrik sampel jatuh terutama hanya pada satu detektor. Kemudian, perbandingan sinyal dengan detektor lain akan memungkinkan tidak hanya memvisualisasikan, tetapi juga mengukur medan magnet atau listrik. Dalam praktiknya, tidak empat detektor independen yang digunakan, tetapi satu yang tersegmentasi, dan pembacaan masing-masing dicatat secara terpisah. Konsepnya sederhana dan bekerja dengan baik. Satu hal adalah bahwa sebagian besar TEM lama dan bahkan modern tidak memiliki detektor tersegmentasi seperti itu. Atau tidak ada perangkat lunak untuk merekam empat sinyal terpisah.
Sejak saya tertarik pada mikroskop, saya memiliki kesempatan untuk "memutar kenop" pada banyak TEM, dua ratus, mungkin tiga. Metode DPC bekerja hanya pada satu. Itu juga tidak tersedia di KAUST. Setelah mulai bekerja di Core Lab, saya menunjukkan bahwa DPC dapat diimplementasikan pada TEM apa pun yang memiliki setidaknya satu detektor standar, tanpa modifikasi tambahan. Sekarang kami secara aktif menggunakan pendekatan yang saya usulkan untuk mempelajari sampel magnetik, khususnya, kabel Ni / Co skala nano, gerakan terkontrol dari dinding domain magnetik yang memungkinkan mereka untuk diubah menjadi pembawa informasi.
Baru-baru ini, ahli kimia telah mampu secara langsung mengukur kekuatan ikatan antara atom hidrogen individu. Mereka menggunakan mikroskop kekuatan atom. TEM bisa melakukan itu?
Tidak, TEM memiliki tugas lain. Yaitu: struktur bahan, sifat, keadaan muatan, aktivitas listrik atom individu atau cacat pada kisi kristal di dalam bahan, dan sebagainya.
Ceritakan tentang Titan Themis Z. Jika saya mengerti benar, kita berbicara tentang pengembangan perangkat lunak?
Melainkan perangkat keras. Mikroskop transmisi Titan adalah produk FEI dan diperkenalkan 12-13 tahun yang lalu. Faktanya, ini adalah platform di mana Anda dapat membangun berbagai sistem yang lebih khusus atau universal. Mari kita ingat skema "pipa vertikal": dalam kasus Titan, jika pipa didinginkan hingga suhu nitrogen cair (–195, 75 derajat Celcius), kita mendapatkan Titan Krios - TEM untuk mempelajari biomaterial. Pembekuan kejut dalam es membantu organik mempertahankan strukturnya lebih lama di bawah berkas elektron. Mikroskop semacam itu sekarang sedang booming.
Jika Anda menambahkan sedikit gas ke ruang hampa di dalam pipa, Anda mendapatkan Titan ETEM (Lingkungan). Ini memungkinkan Anda untuk mengamati proses kimia secara real time. Dan jika kita mengambil modifikasi tertinggi dari tabung ini dengan pistol elektron superstabil, korektor penyimpangan bola, melengkapinya dengan detektor sinar-X (elektron yang terbang melalui sampel menghasilkannya dalam jumlah besar), pasang spektrometer kehilangan energi elektron dari di bawah dan tempatkan seluruh struktur dalam kotak isolasi, ternyata Titan Themis Z. Z adalah singkatan dari Atomic Number. Manfaatnya adalah bahwa dengan detektor tambahan kita tidak hanya bisa mendapatkan gambar hitam-putih, di mana titik terang sesuai dengan atom, tetapi juga "mewarnai" itu. Untuk setiap atom, atur jenisnya, sering - jelaskan sifat elektronik bahan, misalnya, apakah itu dielektrik atau konduktor.
Modifikasi Themis Z diperkenalkan tahun lalu. KAUST memperolehnya untuk pertama kalinya di dunia, menambahkan seperenam dari lima TEM Titan dari generasi sebelumnya. KAUST sekarang adalah satu-satunya tempat dengan begitu banyak mikroskop transmisi kelas atas.
Apakah Themis Z sudah membantu Anda mendapatkan beberapa hasil?
Ada hasil, tetapi publikasi hanya direncanakan. Mikroskop masih dalam tahap commissioning.
KAUST bekerja sama secara ekstensif dengan kelompok penelitian lain. Dan dengan rekan dan mitra Rusia Anda?
Selama bekerja di FEI, saya telah mengunjungi banyak organisasi - dalam rangka penyempurnaan peralatan, eksperimen bersama, pelatihan, kuliah. Dia juga datang ke Rusia: ke Novosibirsk, Yekaterinburg, St. Petersburg, Moskow. Pusat-pusat ilmiah lokal memiliki kelompok penelitian yang cukup maju. Secara terpisah, saya akan mencatat Institut Kurchatov dan laboratorium Alexander Vasiliev, di mana dua TEM Titan dipasang sekaligus, termasuk Krios (dan tetangga, di seberang jalan, memiliki Titan lain). Saya masih menjaga kontak dekat dengan orang-orang dari grup ini.
Banyak ilmuwan Rusia yang bekerja dengan saya tersebar di seluruh dunia. Misalnya, pusat ilmiah NanoGune di Basque Country, di Spanyol: Saya telah bekerja dengan kepala departemen TEM-nya, Profesor Andrey Chuvilin selama lebih dari sepuluh tahun. Hasil dari persahabatan kami tidak hanya publikasi, tetapi juga perkembangan di bidang teknik atau "attachment" TEM. Salah satu contohnya adalah monokromator untuk senjata elektron, yang meningkatkan kualitas dan resolusi spektroskopi kehilangan elektron, membuka akses ke studi kuasipartikel energi rendah: eksiton, plasmon, fonon.
Monokromator bukanlah perangkat baru. Tetapi kami baru-baru ini menunjukkan bahwa itu dapat memberikan resolusi energi hampir sepuluh kali lebih tinggi daripada yang diklaim oleh pabrikan (catatan terkait akan segera muncul di Nature Communication). Selain mempelajari kuasipartikel, penemuan ini memungkinkan, misalnya, untuk mengukur celah pita - salah satu karakteristik utama semikonduktor - dengan presisi ekstrem. Dan berkat TEM, dalam hal ini, resolusi spasial tercapai yang tidak tersedia dengan metode lain.